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ICP-MS儀器分析操作常見問題
  • 發(fā)布日期:2019-04-18      瀏覽次數(shù):4126
    •   ICP-MS全稱是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,可以用于物質(zhì)試樣中一個或者多個元素的定性、半定量和定量分析;能測定周期表中90%的元素,特別是對金屬元素分析擅長,他和ICP-OES、AAS是化學元素分析的常用的三種儀器,其中ICP-MS的檢測限低,可以達到PPT(10的負12次方)級。標準偏差為2-4%,每個元素的測定時間僅為10s,非常適合多元素的同時測定分析。

        那么,對于ICP-MS,我們特地為大家搜集一些小TIPS,以問答的形式呈現(xiàn)給大家,希望能對您的實驗起到參考作用:

        一.針對環(huán)境樣品,使用ICP-MS檢測時比較快的前處理方法有哪些?

        1.采用高壓微波消解系統(tǒng),MILLSTONE或CEM等等;

        2.微波消解或酸浸取,視樣品和元素而定,如果作同位素豐度,用浸取就夠了;

        3.視哪種環(huán)境樣品而定,水樣用酸固定就可以了,土壤比較難做,微波消解也可以,按照所做的元素不同采用不同的速度和方法。

        二.使用ICP-IES做土壤中金屬的含量時。預處理用微波消解儀,先把土壤風干,然后用磨成粉,再過篩,后大約稱取0.2g左右,消解后無固體,但是檢測結(jié)果兩個平行樣很差,相對偏差達到有200%是什么原因?

        1. 如果所有的元素含量測出的平行性都不好的話,說明是制樣或消解過程有問題,如果是個別元素,比如鐵元素,則可能是由于污染引起的;

        2. 有可能是樣品不均勻造成;

        3.微波消解過程很可能造成平行性不好。

        三.ICP-MS測食品樣品效果不好,怎樣才能很好的應用?測食品樣品中砷、鉛、隔、銅、硒等,它們之間有互相干擾么 ?

        1. 砷\硒要用CCT(或DRC);

        2. 你的標準曲線如何(r值)?如果樣品中Cu的含量比較高,你可以考慮Cu65測量.As應該考慮ArCl75的干擾,用CCT(或DRC).另外在樣品消化過程中Se容易跑;

        3. As75要注意ArCl的干擾,如果CL很高的話用數(shù)學校正法比較困難;

        4. Se82靈敏度較低, As75有干擾, 7500a沒有碰撞反應池,這倆元素不好測,使用原子熒光較測這倆元素更好些,其他元素應該也沒問題;

        5. 樣品處理時用微波消解器,硝酸加過氧化氫,高壓下消解,Se和As應用氫化物發(fā)生器進樣ICP-AES或AFS做,ICP-MS不適合。

        四.ICP-MS做Hg時系統(tǒng)清洗有什么好辦法嗎?

        1. 在清洗液中加點金(Au)的化合物, Au與Hg易結(jié)合形成絡(luò)合物;

        2. 一般的濃度是10ppm,這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了;

        3. 用ICP-MS作汞應不要作高濃度的,汞容易揮發(fā),一般作<20ppb的比較好操作;

        4. 用0.1%巰基乙醇 ;

        5. 用金溶液是經(jīng)驗溶液,效果比較好。

        五、ICP-MS測Hg效果如何?檢測含量范圍有多大?

        ICP-MS測定Hg的范圍可以低到ppt級,不過樣品的處理和介質(zhì)很重要,不然偏差很大,記憶效應也很大;測Hg很麻煩,主要是記憶,用堿性溶液洗才有效;一般來說作10ppb左右或者以下的比較好,因為記憶效果很大,做完了要清洗很長時間??梢杂孟♂尩淖?,用金來洗比較好。

        六、用ICP-MS可以做血樣中微量元素嗎?做的結(jié)果Fe總是偏低,內(nèi)標Sc的回收率低,且不能固定選一個內(nèi)標進行元素的測定,比方說,今天用209做Pb的內(nèi)標,質(zhì)控值很好,但隔天做Pb的質(zhì)控值就低很多。什么原因?

        1. 血樣重點看消化過程,一般基體影響不太大,F(xiàn)e用冷焰做的話,Sc本身電離的不好,信號不是很穩(wěn)定的,至于209內(nèi)標校正Pb的測定不穩(wěn)定,或者是儀器的質(zhì)量數(shù)有所漂移,或者是Bi的溶液水解導致不穩(wěn)定。

        2. 血樣直接稀釋測定,有機質(zhì)沒有被消化,粘度較大,導致進樣管道記憶效應嚴重,測定效果不好。應該用HNO3封閉溶樣消化有機質(zhì),這樣稀釋倍數(shù)可以降低,測試效果好。

        3. 我做血清,現(xiàn)在還在建立方法階段。文獻有用10%氨水和EDTA做的,加0.01%TritonX-100,在稀釋劑中加1.5%正丁醇對As和Se會好一些。

        4. 用1%的硝酸不會有沉淀,但很多元素的日間精密度很差。

        七、用ICPMS測海水中的重金屬該如何處理樣品?包括樣品的稀釋,質(zhì)量數(shù)的選擇等

        1. 酸化,過膜。注意硝酸和器皿一定要干凈。硝酸建議用重蒸后的。國產(chǎn)酸仍然比較臟, 一般采用十倍稀釋的方法來做。

        2. 你測的是重金屬 不管是ORS,DRC,CCT作用都不是太大,反應池對85以下質(zhì)量數(shù)效果比較好。cd 111 會受MOZr等氧化物干擾,可以編輯校正方程,Pb應用206+207+208 ,Hg 202。

        八、我用6ml硝酸在微波消解器中做PP塑料的前處理時,消解液很清亮,可是當移入容量瓶加超純水后,溶液就渾濁了(可以排除其他污染)隨著加入的水增加溶液渾濁度增加。后溶液的酸度為6%左右。是什么原因?如何解決?

        1. 可能是消解后一些物質(zhì)在不同酸度下的溶解度不同,可以先加入一定量的水,然后過濾,濾液應不會再渾濁,注意將濾紙多洗幾次后定容.。

        2. 原來消解生物樣品的時候,如果消解不*,加水會有渾濁出現(xiàn),你把酸量加大一些試試,看是不是沒有消解*。

        九、近用ICP做礦石樣,用標準加入法測得線性還可以,但是用內(nèi)標法測得的工作曲線不太好。而且很多定量分析都用內(nèi)標法。采用標準加入法的多不多呢?

        1. 用標準加入法可以很好地克服基體匹配的問題,礦樣的基體比較復雜所以用標準加入法好一些,對于背景簡單的樣品內(nèi)標法簡便一些。

        2. 如果用內(nèi)標法首先要保證你的樣品基體中不含有你選擇的作為內(nèi)標的元素。

        3. 個人認為應該選內(nèi)標法,實在不能克服基體才用標準加入法。太麻煩,樣品多的話就沒轍了。

        十、有機質(zhì)譜禁止無機的東西進去,因為無機鹽類不揮發(fā),會污染質(zhì)譜。那么無機質(zhì)譜又是怎么克服這個問題呢?

        1. 無機質(zhì)譜的樣品處理一般經(jīng)過消解,有機物殘留很少,經(jīng)過ICP會*分解。

        2. 無機質(zhì)譜進入儀器內(nèi)的離子非常少,而且很快被真空系統(tǒng)抽到外部。當然如果很長時間做高基體的樣品儀器內(nèi)部還是會被污染的,這時就需要清洗四極桿、離子透鏡了。

        3. 所有的質(zhì)譜耐受鹽分的能力都是有限的,有機質(zhì)譜和無機質(zhì)譜的離子源溫度不同,有機質(zhì)譜離子源溫度較低,無機鹽無法分解,因此沉積現(xiàn)象會非常嚴重。無機質(zhì)譜高溫源可以使大部分無機化合物解離,但是依然會有部分氧化物沉積于錐口附近,因此接口需要經(jīng)常清洗。

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