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氣相色譜是實(shí)驗(yàn)室的要設(shè)備之一，應(yīng)用范圍廣，是實(shí)驗(yàn)分析工作者的好幫手，但是，在使用過程中也會遇到各種各樣的問題，快速的解決這些問題可以更有效的服務(wù)于我們的檢測工作。

一、何謂氣相色譜?它分幾類?

凡是以氣相作為流動相的色譜技術(shù)，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類：

1、按固定相聚集態(tài)分類：

(1)氣固色譜：固定相是固體吸附劑，

(2)氣液色譜：固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。

2、按過程物理化學(xué)原理分類：

(1)吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。

(2)分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。

(3)其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動效應(yīng)建立的電色譜;利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。

3、按固定相類型分類：

(1)柱色譜：固定相裝于色譜柱內(nèi)，填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類。

(2)紙色譜：以濾紙為載體，

(3)薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。

4、按動力學(xué)過程原理分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。

二、氣相色譜的分離原理是什么?

氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異，當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時(shí)，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。

三、氣相色譜法的一些常用術(shù)語及基本概念解釋?

1、相、固定相和流動相：

一個體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。

2、色譜峰：

物質(zhì)通過色譜柱進(jìn)到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜峰。

3、基線：

在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時(shí)，記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱為基線。

4、峰高與半峰寬：

由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x1/2表示。

5、峰面積：流出曲線(色譜峰)與基線構(gòu)成之面積稱峰面積，用A表示。

6、死時(shí)間、保留時(shí)間：

從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱為死時(shí)間，以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰高值所需的時(shí)間稱保留時(shí)間，以tr表示。

7、死體積，保留體積：

死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Vd表示，載氣平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Vr表示，Vr=trxFc。

8、保留值與相對保留值：

保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值，通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)，而求出其他物質(zhì)的保留值對此標(biāo)準(zhǔn)物的比值，稱為相對保留值。

9、儀器噪音：基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。

10、基流：氫焰色譜，在沒有進(jìn)樣時(shí)，儀器本身存在的基始電流(底電流)，簡稱基流。

四、一般選擇載氣的依據(jù)是什么?氣相色譜常用的載氣有哪些?

作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好;

純度高;

價(jià)格便宜并易取得;

能適合于所用的檢測器。

常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻鍤?、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取?/span>

五、載氣為什么要凈化?應(yīng)如何凈化?

所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機(jī)物、微量氧，水分等雜質(zhì)，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導(dǎo)致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大，熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經(jīng)過凈化。

一般均采用化學(xué)處理的方法除氧，如用活性銅除氧;采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì);采用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。

六、試樣的進(jìn)樣方法有哪些?

色譜分離要求在短的時(shí)間內(nèi)，以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣，進(jìn)樣方法可分為：

1.氣體試樣：大致進(jìn)樣方法有四種：

(1)注射器進(jìn)樣

(2)量管進(jìn)樣

(3)定體積進(jìn)樣

(4)氣體自動進(jìn)樣。

一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活，方法簡便，但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣，重復(fù)性好，且可自動操作。

2.液體試樣：

一般用微量注射器進(jìn)樣，方法簡便，進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動進(jìn)樣，此法進(jìn)行重復(fù)性良好。

3.固體試樣：

通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。

七、簡述在氣相色譜分析中各種操作條件對檢測結(jié)果的影響?

操作條件對于色譜分離有很大影響。

1、柱長，柱內(nèi)徑：

一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些;

柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。

2、柱溫：

是一個重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間;

降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長。

一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。

3、載氣流速：

載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。

4、固定相：

固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。

當(dāng)用同等長度的柱子，顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。

固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的重量比一般用15%-25%。比例過大有損于分離，比例過小會使色譜峰拖尾。

5、進(jìn)樣：

一般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過多就會造成色譜柱超載。

一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。

八、什么叫擔(dān)體?對擔(dān)體有哪些要求?

擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求：

1.表面積較大;

2.具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性;

3.有一定的機(jī)械強(qiáng)度，使涂漬和填充過程不引起粉碎;

4.有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu)，利于兩相間快速傳質(zhì);

5.能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好;

6.有很好的浸潤性，便于固定液的均勻分布。

*上述要求的擔(dān)體是困難的，人們在實(shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。

九、擔(dān)體分幾類?其特點(diǎn)如何?

通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類，每一類又有種種小類。

1、硅藻土類型：

(1)白色的：表面積小，疏松，質(zhì)脆，吸附性能小，經(jīng)適當(dāng)處理，可分析強(qiáng)極性組分;

(2)紅色的：有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度，但吸附性較大。

2、非硅藻土類型：

(1)氟擔(dān)體：表面惰性好，可用來分析高極性和腐蝕性物質(zhì)，但裝柱不易，柱效率低些。

(2)玻璃微球：表面積小，用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低，而分離*且快速。但涂漬困難，柱效低。

(3)多孔性高聚物小球：機(jī)械強(qiáng)度高，熱穩(wěn)定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。

(4)炭分子篩：中性，表面積大，強(qiáng)度高，祛壽命長，在微量分析上有無比的*性。

(5)活性炭：可以單獨(dú)做為固定相。

(6)沙：主要用于分離金屬。

十、常用的擔(dān)體怎樣選擇?

各種擔(dān)體，名目繁多。在常用硅藻土擔(dān)體中：

紅色擔(dān)體(如6201、201)，可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。

白色擔(dān)體(如101)可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。

釉化紅色擔(dān)體(如301)可用于中等極性物質(zhì)。

硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測定。

分離酸性物質(zhì)，如酚類，要用酸洗處理的擔(dān)體。

分離堿性物質(zhì)，如乙醇胺，要用堿洗處理的擔(dān)體。

有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體，如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類。

但是在普通的常量分析中，對擔(dān)體可以不必太講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。

十一、何謂固體固定相?大體可分為幾類?

指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì)。固體固定相大體可分為三類：

類是吸附劑。如：分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等;

第二類是高分子聚合物。如國內(nèi)的GDX型高分子多孔微球，國外Porapak系列等;

第三類是化學(xué)鍵合固定相。在氣相色譜中，通常是將固定液涂敷在載體表面上。

采用化學(xué)鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對稱峰，柱效很高，固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善。

十二、什么是固定液?對固定液有哪些要求?

一般是一種高沸點(diǎn)的有機(jī)物的液膜，通過對不同組份的不同分子間的作用，使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液，一般有如下幾點(diǎn)要求：

1.在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩(wěn)定性好，與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng);

2.在操作溫度下呈液態(tài)，而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液的低使用溫度;

3.能牢固地附著在載體上，并形成均勻和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層;

4.被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度，不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配;

5.對沸點(diǎn)相近而類型不同的物質(zhì)有分離能力，即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。

十三、固定液的選擇原則有哪些?

根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關(guān)系，固定液的選擇一般根據(jù)所謂的“相似性原則”，即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性，如官能團(tuán)、化學(xué)鍵、極性、某些化學(xué)性質(zhì)等，性質(zhì)相似時(shí)，兩種分子間的作用力就強(qiáng)，被分離組分在固定液中的溶解度就大，分配系數(shù)大，因而保留時(shí)間就長;反之溶解度小，分配系數(shù)小，因而能很快流出色譜柱。

下面就不同情況進(jìn)行討論：

a、分離極性化合物，采用極性固定液。這時(shí)樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導(dǎo)力，各組分出峰次序按極性順序，極性小的先出峰，極性越大，出峰越慢;

b、分離非極性化合物，應(yīng)用非極性固定液，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力，沒有特殊選擇性，這時(shí)各組分按沸點(diǎn)順序出峰，沸點(diǎn)低的先出峰。對于沸點(diǎn)相近的異構(gòu)物的分離，效率很低;

c、分離非極性和極性化合物的混合物時(shí)，可用極性固定液，這時(shí)非極性組分先餾出，固定液極性越強(qiáng)，非極性組分越易流出;

d、對于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離，一般選擇極性或氫鍵型的固定液，這時(shí)依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進(jìn)行分離。

“相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則，有時(shí)利用現(xiàn)有的固定液不能達(dá)到滿意的分離結(jié)果時(shí)，往往采用“混合固定液”，應(yīng)用兩種或兩種以上性質(zhì)各不相同的，按適合比例混合的固定液，使分離有比較滿意的選擇性，又不致使分析時(shí)間延長。

十四、色譜柱失效后有哪些表現(xiàn)?其失敗原因是什么?

色譜柱失效主要表現(xiàn)為色譜分離不好和組分保留時(shí)間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是：對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了，對氣液色譜來說，是使用過程中固定液逐漸流失所致。

十五、毛細(xì)管柱的老化操作

老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內(nèi)側(cè)(毛細(xì)管柱)或載體表面(填充柱)上的，對于一根新的氣相色譜柱，外層固定相與載體的結(jié)合往往較弱，在高溫下使用會緩慢流失，造成基線起伏和噪聲升高，為了避免這一現(xiàn)象發(fā)生，可以預(yù)先在較高溫度下(一般為色譜柱的耐受溫度)加熱一段時(shí)間，使結(jié)合較弱的固定相揮發(fā)出去，從而使后面的分析不受干擾。此外，對使用時(shí)間較長的氣相色譜柱可進(jìn)行老化操作，可以除去色譜柱中殘留的污染物。

將色譜柱柱溫升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于操作溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱，此外不要將程序升溫的速度設(shè)定的太慢。

當(dāng)達(dá)到老化溫度后，記錄并觀察基線。比例放大基線，以便容易觀察。初始階段，基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5-10 分鐘開始下降，并且會持續(xù)30-90 分鐘。當(dāng)達(dá)到一個固定的值后，基線就會穩(wěn)定下來。如果在2-3 小時(shí)后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20 分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或污染。

遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降至40℃以下，盡快地檢查系統(tǒng)并解決相相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)地老化，不僅對色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。另外，老化的時(shí)間也不宜過長，不然會降低色譜柱的使用壽命。

一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間較長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同，具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。

如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進(jìn)行老化，那么老化后，譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再將色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應(yīng)用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限，那么分離效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身并無什么損害。

溫度上限通常有兩個數(shù)值。數(shù)值較低的是恒溫極限。在此溫度下，色譜柱可以正常使用，而且無具體的持續(xù)時(shí)間限制。較高的數(shù)值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續(xù)時(shí)間通常不多于十分鐘。高于溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。

十六、基線漂移問題排查

在GC 中使用程序升溫時(shí)常常會出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象，這種現(xiàn)象通常有以下幾個原因：色譜柱流失、進(jìn)樣墊流失、進(jìn)樣器污染或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器，即便是微弱的柱流失或系統(tǒng)污染都可能帶來顯著的基線漂移現(xiàn)象。為了提高定性和定量分析的可靠性，應(yīng)盡可能的降低或消除基線漂移。

十七、如何降低樣品和進(jìn)樣器帶來的基線漂移?

色譜柱上如果有高分子不揮發(fā)性物質(zhì)殘留，那么在程序升溫時(shí)就容易產(chǎn)生基線漂移，因?yàn)檫@些物質(zhì)的保留較強(qiáng)，在柱中移動緩慢，可以采用重新老化的方法將這種強(qiáng)保留組分從柱子上趕出，但這種方法增加了固定液氧化的可能性;

此外，還可以使用溶劑沖洗色譜柱(沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項(xiàng),以便選出合適的溶劑);

也可以安裝保護(hù)柱，這樣可以預(yù)防問題發(fā)生。如果是進(jìn)樣器被污染造成基線漂移，可以通過更換進(jìn)樣墊、襯管和密封圈來解決，同時(shí)用溶劑沖洗進(jìn)樣口，維護(hù)完畢之后，用一段熔融石英管將進(jìn)樣器和檢測器連接起來，進(jìn)一針空樣，以確認(rèn)進(jìn)樣器已經(jīng)干凈。

十八、如何降低檢測器帶來的基線漂移?

由檢測器帶來的基線漂移通常是由補(bǔ)償氣或者燃?xì)猱?dāng)中少量的烴類物質(zhì)引起的，使用高純氣體凈化器處理補(bǔ)償氣或者燃?xì)饪梢詼p少這種基線漂移;使用高純氣體發(fā)生器可以改善FID 的基線穩(wěn)定性;正確的檢測器維護(hù)，包括定期的清洗，都可以減少這種漂移。

十九、如何降低柱子流失帶來的基線漂移?

在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高于實(shí)驗(yàn)操作溫度20℃或者用色譜柱的操作溫度(使用兩者中較低者)來老化，長時(shí)間低溫老化相對于短時(shí)間高溫老化有利于降低色譜柱流失。如果在載氣當(dāng)中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣，在高溫條件下，固定液就容易被氧化，從而造成柱流失，帶來基線漂移。

一旦固定液被氧化，必須使用高純載氣老化數(shù)小時(shí)，才有可能使基線趨于水平，這種對固定液的破壞是無法彌補(bǔ)的，所以如果有氧氣連續(xù)通過色譜柱，即便進(jìn)行老化基線也無法降到水平。因此，在實(shí)驗(yàn)過程中，應(yīng)在氣體管路當(dāng)中使用高質(zhì)量的氧氣/水分過濾器，同時(shí)用高質(zhì)量的電子檢漏儀嚴(yán)格檢漏。

二十、無峰

1.FID檢測器火焰熄滅;

2.進(jìn)樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化;

3.柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中;

4.進(jìn)樣口漏氣;

5.色譜柱入口漏氣或堵塞;

6.進(jìn)樣針的問題，取不上樣品。

二十一、所有組分峰小或變小

可能原因和建議措施：

1.進(jìn)樣針缺陷，使用新針;

2.進(jìn)樣后漏液，判斷漏液點(diǎn);

3.分流比過大;

4.分析物質(zhì)分子量過大，提高進(jìn)樣口的溫度;

5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠;

6.NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度)，氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用;

7.檢測器與樣品不匹配。

二十二、前延峰

1.峰伸舌多為色譜柱過載，減小進(jìn)樣量，使用大容量柱子;

2.提高OVEN，INJ溫度;

3.增大載氣流速;

4.掌握進(jìn)樣技巧;

5.前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時(shí)出盡;

6.試樣與固定相載體有反應(yīng)。

二十三、峰高、峰面積不重復(fù)

1.進(jìn)樣不重復(fù)，偏差大;

2.其他峰型變化引起的峰錯位;

3.基線的干擾;

4.儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變，參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化;

5.色譜柱性能改變。

二十四、連續(xù)進(jìn)樣時(shí)靈敏度重復(fù)性差

在連續(xù)進(jìn)樣的條件下，峰面積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：

1.進(jìn)樣技術(shù)差;

2.載氣泄漏或流速不穩(wěn);

3.檢測器沾污;

4.色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要);

5.注射器有泄漏;

6.進(jìn)樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載。

二十五、峰拖尾

1.襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當(dāng)，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝;

2.進(jìn)樣器溫度過高;

3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割;

4.固定相的極性指標(biāo)與樣品不匹配，換匹配的柱子;

5. 樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區(qū);

6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm;

7. 進(jìn)樣時(shí)間過長;

8.分流比低，增大分流比(至少大于20/1);

9.進(jìn)樣量過高，減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品。

二十六、分離度下降

1.色譜柱被污染;

2.固定相被破壞(柱流失);

3. 進(jìn)樣失敗，檢查泄露;

4.檢查溫度的適應(yīng)性，檢查襯管;

5.樣品濃度過高，稀釋，減少進(jìn)樣量，用高分流比。

二十七、溶劑峰拉寬

1.色譜柱安裝失敗;

2.進(jìn)樣滲漏;

3.進(jìn)樣量高 提高汽化溫度;

4.分流比低 提高分流比;

5.柱溫低;

6.分流進(jìn)樣時(shí)，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點(diǎn)溶劑;

7.吹掃時(shí)間過長(不分流進(jìn)樣) 定義短時(shí)間的吹掃程序。

二十八、基線向下漂移

1.新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘，繼續(xù)老化;

2.檢測器未達(dá)到平衡，延長檢測器的平衡時(shí)間;

3.檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之。

二十九、基線向上漂移

1.色譜柱固定相被破壞;

2.載氣流速下降，調(diào)整載氣壓力。

三十、噪音

1.毛細(xì)管柱插入檢測器太深，重新安裝色譜柱;

2.使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音，檢查，維修氣路;

3.FID ，NPD ，F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng)，高純?nèi)細(xì)?，調(diào)整流速;

4.進(jìn)樣口被污染 清洗進(jìn)樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維;

5.毛細(xì)管色譜柱被污染，切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之;

6.檢測器發(fā)生故障。

三十一、提高分離度的幾種方法

1.增加柱長可以增加分離度;

2.減少進(jìn)樣量(固體樣品加大溶劑量);

3.提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣;

4.降低載氣流速;

5.降低色譜柱溫度;

6.提高汽化室溫度;

7.減少系統(tǒng)的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室;

8.毛細(xì)管色譜柱要分流，選擇合適的分流比。

綜上所述要根據(jù)具體情況在實(shí)驗(yàn)中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。終目的是達(dá)到分離好，出峰時(shí)間快。

三十二、如何確定色譜柱老化是否*?

FID檢測器適合用于檢測色譜柱老化時(shí)的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然后基線下降逐漸平穩(wěn)，此時(shí)可以認(rèn)為色譜柱老化完成。

當(dāng)色譜柱處于高溫時(shí)，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時(shí)超過2小時(shí)還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認(rèn)柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。

柱流失：在色譜柱老化之后做柱流失實(shí)驗(yàn)，不進(jìn)樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱高使用溫度，并在高溫度保持10min 出來的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今后空白對比。

如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子(例如 DB/HP-1 或 5)質(zhì)/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

一般認(rèn)為柱流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移?？纯椿€是否向上較大漂移，空白有無峰流出等。

三十三、氫火焰離子化檢測器(FID)火焰熄滅或點(diǎn)不著火的原因分析

1.冷凝

由于FID燃燒過程中導(dǎo)致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高于1 0 0℃,以免冷凝。長時(shí)間不開機(jī)時(shí),需長時(shí)間進(jìn)行烘烤后再點(diǎn)火。

2.柱流速過高

若必須使用大內(nèi)徑柱,可關(guān)小載氣流速足夠長時(shí)間以使FID點(diǎn)火。

3.檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。

三十四、氣體鋼瓶及其使用

氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為40～60 L，高工作壓力為15MPa(150atm)，低的也在0.6MPa(6atm)以上，標(biāo)準(zhǔn)高壓氣體鋼瓶是按國家標(biāo)準(zhǔn)制造而成，在鋼瓶肩部應(yīng)有下述標(biāo)記，即：制造廠、制造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗(yàn)壓力、水壓試驗(yàn)日期及下次送檢日期等。

由于氣體鋼瓶壓力很高，有的氣體有毒或易燃易爆，為了確保安全，避免各種鋼瓶相互混淆，應(yīng)按規(guī)定在鋼瓶外面涂上特定的顏色，寫明瓶內(nèi)氣體的名稱。

1.鋼瓶使用注意事項(xiàng)

(1)鋼瓶必須定期送有關(guān)部門檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內(nèi)必須送檢一次，充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。

(2)搬運(yùn)鋼瓶時(shí)，要戴好鋼瓶帽和上、下兩個橡皮腰圈，輕拿輕放，不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動，以防發(fā)生爆炸。放置和使用鋼瓶時(shí)，必須用架子或鐵絲固定住。

(3)鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方，通風(fēng)良好，避免明火和陽光暴曬。鋼瓶受熱后，氣體膨脹，瓶內(nèi)壓力增大，易造成漏氣，甚至爆炸?？扇夹詺怏w鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶放置在大樓外的小間，以確保安全。

(4)使用鋼瓶，除二氧化碳、氨氣外，一般要用減壓閥。各種減壓閥中，除氮?dú)夂脱鯕獾臏p壓閥可相互通用外，其他的只能用于規(guī)定的氣體，以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細(xì)旋妥，通常旋進(jìn)7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發(fā)生聚合反應(yīng)的氣體(如乙炔、乙烯)必須規(guī)定儲存期限，避免久貯。

(5)可燃性氣體，如氫氣、乙炔等，鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋，即逆時(shí)針方向擰緊;非燃性或助燃性氣體，如氧氣、氮?dú)獾?，鋼瓶的閥門是“正扣’，(右旋)螺紋，即順時(shí)針擰緊。

(6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機(jī)物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門嘴及減壓閥處，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故。

(7)要注意保護(hù)好鋼瓶閥門。開關(guān)閥門時(shí)，首先弄清方向，再緩慢旋轉(zhuǎn)，否則會使螺紋受損。開啟閥門時(shí)，人應(yīng)站在減壓閥的另一側(cè)，以防減壓閥沖出被擊傷，每次用后應(yīng)*關(guān)閉閥門。

(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置;也可在氣體導(dǎo)管中填裝細(xì)鐵絲網(wǎng)防止回火;在導(dǎo)氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護(hù)作用。

(9)不得將鋼瓶內(nèi)的氣體全部用完，一定要保留0.05MPa以上的殘余壓力(減壓閥表壓)?？扇夹詺怏w(如乙炔)應(yīng)剩余0.2～0.3 MPa，氫氣應(yīng)保留2 MPa，以防重新充氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。鋼瓶要隨用隨關(guān)，勤檢查。

(10)一旦發(fā)生閥門漏氣，應(yīng)立即將鋼瓶移至室外，以防在室內(nèi)發(fā)生事故。

2.氫氣和乙炔氣使用注意事項(xiàng)

(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出，即使沒有火源存在，有時(shí)亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸范圍很寬，當(dāng)含氫氣4.0%～75.6%(體積比)時(shí)，遇火即會爆炸。因此，氫氣要在通氣良好的地方使用，或用排氣筒盡量地把室內(nèi)氣體排到室外。

(2)乙炔。極易燃，且燃燒溫度很高，有時(shí)還會發(fā)生分解爆炸。乙炔與空氣混合時(shí)的爆炸范圍為含乙炔2.5%～80.5%(體積比)。因此，要嚴(yán)禁煙火，防止漏氣。

三十五、GC預(yù)防性維護(hù)和糾正操作

只要色譜系統(tǒng)受到高沸點(diǎn)物質(zhì)的污染，特別是在進(jìn)樣口，就可以預(yù)料色譜性能會變差。分析人員應(yīng)當(dāng)進(jìn)行儀器的曰常維護(hù)，包括定期更換進(jìn)樣隔墊、清洗和老化進(jìn)樣口內(nèi)襯管等，必要時(shí)可將接于進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管色譜柱截去0.5～1 m。

如果依舊出現(xiàn)色譜性能降低和鬼峰問題，可能需要清洗進(jìn)樣口的金屬表面。毛細(xì)管色譜柱是可靠并易于使用的，但是，為了保證良好的分離性能，需要注意下列特定操作：

(1)毛細(xì)管柱和色譜爐壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命;

(2)應(yīng)當(dāng)小心不使氧氣進(jìn)入到毛細(xì)管柱中;

(3)只有在色譜爐冷卻后才可更換進(jìn)樣隔墊;

(4)再次加熱色譜爐之前，應(yīng)當(dāng)先用載氣沖洗色譜柱15min;

(5)應(yīng)當(dāng)使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣，脫氧管應(yīng)當(dāng)定期更換;

(6)無論色譜爐是否在加熱，都需要有載氣流經(jīng)色譜柱。