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實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)食品中防腐劑檢測(cè)方法
  • 發(fā)布日期:2018-12-11      瀏覽次數(shù):3479
    • 食品防腐劑是用于防止食品因微生物引起的變質(zhì),提高食品保存性能,延長(zhǎng)食品保質(zhì)期而使用的食品添加劑。由于防腐劑能延長(zhǎng)食品保質(zhì)期,我國(guó)《食品衛(wèi)生法》規(guī)定,允許食品加入適量的防腐劑。  

      防腐劑種類

      常用食品防腐劑種類繁多,可以分為化學(xué)防腐劑和天然防腐劑兩大類?;瘜W(xué)防腐劑又分為無(wú)機(jī)防腐劑和有機(jī)防腐劑。

      有機(jī)化學(xué)防腐劑主要有苯甲酸(苯甲酸鈉)、山梨酸(山梨酸鉀)、對(duì)羥基苯甲酸脂類、脫氫醋酸、雙乙酸鈉、檸檬酸和乳酸等;

      無(wú)機(jī)化學(xué)防腐劑主要包括亞硫酸(亞硫酸鈉)、二氧化硫、硝酸鹽及亞硝酸鹽類、游離氯及次氯酸鹽、磷酸鹽等。  

      飲料中常見(jiàn)防腐劑

      苯甲酸又名安息香酸,稍溶于水,溶于乙醇,酸性條件下對(duì)多種微生物(酵母、霉菌、細(xì)菌)有明顯抑菌作用,對(duì)產(chǎn)酸菌作用較弱。在直接飲用的飲料內(nèi)的大使用量為0.2克/ 公斤。因?yàn)楸郊姿崛芙舛鹊停褂貌槐?,?shí)際生產(chǎn)中大多是使用其鈉鹽,其鈉鹽的抗菌作用是轉(zhuǎn)化為苯甲酸后起作用的。

      山梨酸,又名花楸酸,微溶于水,易溶于乙醇。對(duì)光、對(duì)熱穩(wěn)定,長(zhǎng)期放置易被氧化著色。對(duì)霉菌、酵母菌和好氣性細(xì)菌均有抑菌作用。山梨酸是酸性防腐劑,適用范圍在pH 值5.5以下,而毒性為苯甲酸的1/4,所以從國(guó)外發(fā)展動(dòng)向看,有逐步取代苯甲酸及其鈉鹽的趨勢(shì)。大使用量:0.6克/公斤。

      食品防腐劑的檢測(cè)方法

      目前使用的大多數(shù)防腐劑對(duì)人體都有一定的毒性,一旦過(guò)量會(huì)對(duì)健康產(chǎn)生危害。因此,各個(gè)國(guó)家對(duì)防腐劑的用量和殘留量都有嚴(yán)格的規(guī)定,防腐劑的準(zhǔn)確檢測(cè)對(duì)食品衛(wèi)生安全具有重要意義。

      目前食品防腐劑的檢測(cè)主要有液相色譜法、氣相色譜法、紫外光分光光度法、薄層色譜法,滴定法等。其中氣相色譜法、液相色譜法、紫外光分光光度法準(zhǔn)確度高,分析快捷,是目前常用的檢測(cè)方法?! ?/span>

      常用的檢測(cè)方法

      液相色譜法

      原理:

      配制苯甲酸鈉、山梨酸鉀和安賽蜜的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以230nm為檢測(cè)波長(zhǎng),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;樣品經(jīng)超聲波脫氣、膜過(guò)濾后直接進(jìn)樣,按上述條件進(jìn)行色譜測(cè)定,得到各種組分的回歸方程及相關(guān)系數(shù)。

      評(píng)價(jià):

      液相色譜法具有分析速度快,分離效率高,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),是檢測(cè)食品中苯甲酸鈉的常用的方法?,F(xiàn)在通用的較佳方法是將樣品用yi醚萃取, 再將萃取后的樣液在水浴烘干,然后用甲醇定容, 濾膜過(guò)濾后進(jìn)行HPLC檢測(cè)。此試驗(yàn)種用超聲萃取法,具有樣品預(yù)處理簡(jiǎn)單,使操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確,值得推廣。

      但是此法于某種食品 ,應(yīng)用于多種食品時(shí) ,常常出現(xiàn)防礙峰干擾。

      紫外分光光度法

      原理:

      利用苯甲酸鈉和山梨酸鉀的紫外吸收光譜差異, 采用多元線性回歸紫外吸光光度法同時(shí)測(cè)定飲料中苯甲酸鈉和山梨酸鉀。其中樣品無(wú)需預(yù)處理。

      評(píng)價(jià):

      樣品無(wú)須預(yù)處理,操作簡(jiǎn)單,并且可同時(shí)測(cè)定多組分。加和性好, 準(zhǔn)確度高?!?/span>

      氣相色譜法

      原理:

      用分析天平準(zhǔn)確稱取試樣并用鹽酸酸化,將山梨酸、苯甲酸和對(duì)羥基苯甲酸脂類用yi醚提取濃縮,用具有氫火焰離子化檢測(cè)器的氣象色譜儀分離測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

      評(píng)價(jià):

      比較簡(jiǎn)便和靈敏,但是設(shè)備投入成本高,存在違規(guī)操作,有易燃易爆的隱患。

      紅外光譜法

      原理:

      以*定量準(zhǔn)確性和速度,從溴化鉀-苯甲酸鈉紅外譜圖中減去溴化鉀-奶粉(以奶粉為例)紅外譜圖,得到特征分析峰(1555cm),在該波數(shù)下測(cè)定濃度等梯度變化的標(biāo)準(zhǔn)固態(tài)溶液的吸光度,并以此吸光度數(shù)值為縱坐標(biāo),以相應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo),繪制工作曲線,將待測(cè)樣品的吸光度代入回歸方程,從而計(jì)算苯甲酸鈉的含量。

      其中樣品預(yù)處理采用樣品與溴化鉀于研缽中研細(xì),干燥,壓制晶片的方法。

      評(píng)價(jià):

      此法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,同時(shí)可對(duì)多種樣品進(jìn)行含量測(cè)定,適用于工業(yè)生產(chǎn),食品檢測(cè)等工作。

      目前可以投入生產(chǎn)和檢測(cè)的方法主要就是上述介紹的液相色譜法、氣相色譜法和紫外分光光度法,而紅外光譜法在國(guó)內(nèi)外都少見(jiàn)報(bào)道,而熒光光譜法還處在實(shí)驗(yàn)階段,尚未成熟和被廣泛使用。由于成本比較低和方便等原因,液相色譜法在一定時(shí)期還會(huì)是使用廣泛的方法。

      原理:

      以*定量準(zhǔn)確性和速度,從溴化鉀-苯甲酸鈉紅外譜圖中減去溴化鉀-奶粉(以奶粉為例)紅外譜圖,得到特征分析峰(1555cm),在該波數(shù)下測(cè)定濃度等梯度變化的標(biāo)準(zhǔn)固態(tài)溶液的吸光度,并以此吸光度數(shù)值為縱坐標(biāo),以相應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo),繪制工作曲線,將待測(cè)樣品的吸光度代入回歸方程,從而計(jì)算苯甲酸鈉的含量。

      其中樣品預(yù)處理采用樣品與溴化鉀于研缽中研細(xì),干燥,壓制晶片的方法。

      評(píng)價(jià):

      此法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,同時(shí)可對(duì)多種樣品進(jìn)行含量測(cè)定,適用于工業(yè)生產(chǎn),食品檢測(cè)等工作。目前可以投入生產(chǎn)和檢測(cè)的方法主要就是上述介紹的液相色譜法、氣相色譜法和紫外分光光度法,而紅外光譜法在國(guó)內(nèi)外都少見(jiàn)報(bào)道,而熒光光譜法還處在實(shí)驗(yàn)階段,尚未成熟和被廣泛使用。由于成本比較低和方便等原因,液相色譜法在一定時(shí)期還會(huì)是使用廣泛的方法。

       

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