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在化學(xué)分析中,一般分析儀器的要求都是溶液狀態(tài),所以把固體和半固體中待測(cè)物質(zhì)提取到溶液中是幾乎所有方法都要遇到的過(guò)程。其實(shí)在我們?nèi)粘I钪?,?都在發(fā)生著提取的過(guò)程,比如泡茶、煮雞湯就是一個(gè)提取的過(guò)程。本文來(lái)介紹集中實(shí)驗(yàn)室常用提取方法。
索氏提取法
索氏提取法是一種經(jīng)典萃取方法,在當(dāng)前很多實(shí)驗(yàn)室中的有機(jī)化合物樣品提取的檢測(cè)項(xiàng)目中仍有著廣泛的應(yīng)用。美國(guó)環(huán)保署(EPA)將其作為萃取有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)方法之一(EPA3540C);國(guó)標(biāo)方法中也用使用索式提取法作為提取方法。索氏提取主要優(yōu)點(diǎn)是不需要使用特殊的儀器設(shè)備、且操作方法簡(jiǎn)單易行,很多實(shí)驗(yàn)室都可以得以實(shí)現(xiàn)、使用成本較低。索氏提取主要的缺點(diǎn)是溶劑消耗量大、耗時(shí)也較長(zhǎng)等。
超聲波提取法
超聲波提取一般有利用超聲波清洗器提取的,也有專門探頭式提取器。超聲波提取具有不需要加熱、操作簡(jiǎn)單、節(jié)省時(shí)間和提取效率高等優(yōu)點(diǎn),目前在土壤提取的標(biāo)準(zhǔn)中也推薦使用了此方法。
微波萃取法
微波萃取系統(tǒng)采用了能量小化技術(shù),有效的防止了萃取物的分解,并提高了萃取回收率和重現(xiàn)行,現(xiàn)已廣泛應(yīng)用到土壤分析、化工、食品、香料、中草藥和化妝品等領(lǐng)域。 微波萃取主要有兩類。一類是開放式,另一類是高壓密閉式。開放式微波萃取系統(tǒng)優(yōu)點(diǎn)是一般可制備較大的樣品量以及可隨時(shí)添加萃取試劑,不足之處為溶劑消耗量大,制樣過(guò)程中可能損失易揮發(fā)組分,每次僅制備一個(gè)或幾個(gè)樣品,萃取時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng),不易控制萃取溫度;而高壓密閉式微波萃取,高溫高壓使目標(biāo)萃取物與樣品基體之間的價(jià)鍵發(fā)生斷裂,并迫使溶劑進(jìn)入樣品內(nèi)部,或目標(biāo)萃取物被樣品中極性組分所形成的蒸汽帶到樣品的外部,促使溶劑與目標(biāo)萃取物之間的充分接觸。這種系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)是可控制萃取條件,一般每次可制備數(shù)個(gè)至數(shù)十個(gè)樣品,由于沒有劇烈的化學(xué)反應(yīng),樣品量可以在0.5克~10克范圍,制樣過(guò)程中不損失易揮發(fā)組分和萃取試劑,萃取時(shí)間短。
超臨界流體萃取法
超臨界流體萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE),它是利用超臨界條件下的氣體作萃取劑,從液體或固體中萃取出某些成分并進(jìn)行分離的技術(shù)。超臨界條件下的氣體,也稱為超臨界流體(SF),是處于臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)以上,以流體形式存在的物質(zhì)。通常有二氧化碳(CO2)、氮?dú)?N2)等。超臨界流體萃取具有耗時(shí)短、消耗有機(jī)溶劑少等優(yōu)點(diǎn),所以在農(nóng)藥殘留分析樣品前處理中,特別在食品及中草藥有效成分等天然藥物成分的提取中有較多的應(yīng)用。缺點(diǎn)是設(shè)備與工藝要求高,一次性投資比較大。
均質(zhì)提取法(勻漿法)
均質(zhì)提取法(勻漿法),一般對(duì)植物樣品、食品,尤其是含水量較高的新鮮樣品,如蔬菜、水果等使用時(shí)較為方便簡(jiǎn)單。勻漿機(jī)就可以。直白點(diǎn)說(shuō)勻漿提取過(guò)程就相當(dāng)于我們家里打豆?jié){的過(guò)程。幾乎所有植物性或動(dòng)物性樣品的初始樣品制備階段都要用到勻漿提取的過(guò)程。根據(jù)基質(zhì)和目標(biāo)物性質(zhì)的不同,一般使用的提取溶劑以極性溶劑居多,標(biāo)準(zhǔn)方法中以使用乙腈居多。
快速溶劑提取法
近些年來(lái),快速溶劑萃取技術(shù)得到了廣泛的應(yīng)用,它采用高溫高壓的形式進(jìn)行提取,從時(shí)間上來(lái)說(shuō),將傳統(tǒng)的十幾甚至二十幾個(gè)小時(shí)的提取時(shí)間縮短為20~30分鐘,使用溶劑量也從幾百毫升縮小至十幾甚至幾毫升。并且由于是自動(dòng)化儀器控制,每個(gè)樣品的提取條件*一致,從而平行性也得到了很大的改善?,F(xiàn)在市場(chǎng)上有的自動(dòng)化產(chǎn)品不僅具有雙通道壓力溶劑萃取,并且還可實(shí)現(xiàn)提取-定量濃縮-在線固相萃取的整套過(guò)程,自動(dòng)化程度非常高,可提高實(shí)驗(yàn)室效率。近的“土十條”,在對(duì)土壤中有機(jī)污染物分析的前處理上都有相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn),比如,新出的HJ783、743等。